淺談棒狀薄層色譜儀展開條件對(duì)分析結(jié)果的影響
2021-07-23 09:45:42來源：admin
棒狀薄層色譜儀分析中的展開條件包括薄層棒的性質(zhì)、展開劑的性質(zhì)、展開溫度等條件。其中關(guān)鍵的因素是薄層棒，薄層棒的形狀、稀附劑的性質(zhì)、吸附劑層的厚度等條件的波動(dòng)均能產(chǎn)生誤差。
例如Fores用顯微鏡觀察證明，由于沿薄層棒的薄層厚度變化，使樣品的靈敏度發(fā)生變化而產(chǎn)生誤差。Mills在10根薄層棒上得到三種成分的CV值分別為6.16、2.34和4.29。而在同一根棒上，同一樣品分析10次，得到的VC值分別為4.28、1.28和1.37。顯然，不同棒間比同一棒的VC值要大，所以許多作者均是將購來的燒結(jié)棒先用標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)行測試，選用能取得數(shù)據(jù)相近的那些棒供使用以減少誤差。
如果自己涂薄層棒，要嚴(yán)格控制石英棒的質(zhì)量（直徑、彎曲度和錐度）并注意涂棒操作的重復(fù)性；其次，是薄層棒的含水量的波動(dòng)。因?yàn)楸影羯系奈絼雍鼙?，活化以后吸水很快。所以，暴露在室?nèi)時(shí)間的長短、室內(nèi)空氣的濕度等均能對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生很大的影響。Ackinan發(fā)現(xiàn)長期存放的色譜棒會(huì)使展開結(jié)果不正常，經(jīng)過數(shù)次空白掃描后，方可恢復(fù)到原來的效能，這是因?yàn)楸影粼陂L期保存中水分等雜志引起的。
有時(shí)薄層棒上含有適當(dāng)?shù)乃挚梢詼p少拖尾，因而也減少誤差。另外，R值太大或太小，均可使誤差增大，所以應(yīng)當(dāng)適當(dāng)選擇展開劑和吸附劑，使樣品中的主要成分R值適中。展開劑的成分和展開溫度，也應(yīng)該嚴(yán)格控制，以免產(chǎn)生誤差。
因此，作為棒狀薄層色譜儀生產(chǎn)廠家–譜析儀器提醒業(yè)內(nèi)朋友們，樣品展開工作是薄層色譜分析的重要步驟，它關(guān)系到樣品分析的成敗問題。所以，在樣品展開時(shí)要及時(shí)觀察樣品潤濕的高度及爬升速度的規(guī)律，爬升速度太快易使檢測樣品峰拖尾，這時(shí)需要在展開槽中用濾紙使展開劑潤濕到棒的高度，以保證爬升高度以下的潤濕氣體的飽和。
相關(guān)內(nèi)容
- 3年前棒狀薄層色譜儀 硅膠/氧化鋁色譜棒
- 3年前使用氣相色譜儀應(yīng)該注意哪些問題
- 3年前氣相色譜、液相色譜、質(zhì)譜、光譜對(duì)分析室的要求
- 3年前提高氣相色譜儀的靈敏度需要具體做些什么？
- 3年前淺析紫外分光光度計(jì)出現(xiàn)誤差該如何校準(zhǔn)
- 3年前氣相色譜穩(wěn)壓閥是如何實(shí)現(xiàn)穩(wěn)壓的呢？
- 3年前液相色譜儀色譜柱的選擇及維護(hù)
- 3年前色譜儀的這些錯(cuò)誤你都犯過沒有？
- 3年前氣相色譜法快、簡、省測定水中15種硝基苯類物質(zhì)
- 3年前如何消除氣相色譜儀不分流進(jìn)樣產(chǎn)生的溶劑效應(yīng)
