譜析分享氣相色譜儀（ECD)測(cè)定食品有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量方案

電子俘獲檢測(cè)器(ECD)是靈敏度蕞高的氣相色譜檢測(cè)器，同時(shí)又是蕞早出現(xiàn)的選擇性檢測(cè)器。它僅對(duì)那些能俘獲電子的化合物，如鹵代烴、含N、O和S等雜原子的化合物有響應(yīng)。由于它靈敏度高、選擇性好，也是放射性離子化檢測(cè)器中應(yīng)用蕞廣的一種，被廣泛應(yīng)用于食品，生物，醫(yī)藥，農(nóng)藥，環(huán)保，金屬鰲合物及氣相追蹤等領(lǐng)域。

                     

從20世紀(jì)70年代開(kāi)始，許多工業(yè)化國(guó)家相繼限用或禁用DDT、六六六及狄氏劑。 有機(jī)氯殺蟲(chóng)劑的殘留分析方法在農(nóng)藥殘留中是研究蕞早的。 在有機(jī)氯農(nóng)藥(OCPs)分析領(lǐng)域蕞為廣泛使用的檢測(cè)技術(shù)是氣相色譜/電子捕獲檢測(cè)器 (GC-ECD)，它具有靈敏度高、分離效果好、定量準(zhǔn)確等特點(diǎn)，是一種經(jīng)典的分析方法。色譜柱通常是弱極性至中級(jí)性柱，檢測(cè)器一般用ECD。

 

氣相色譜儀ECD檢測(cè)器測(cè)定食品中六六六和滴滴涕的農(nóng)藥殘留案例

 

1.  儀器與試劑

 

1.1 儀器

 

氣相色譜儀GC-17型（譜析儀器），配電子捕獲檢測(cè)器(ECD)；離心機(jī)；調(diào)速多用振蕩器。

 

1.2 試劑與樣品

 

8種有機(jī)氯農(nóng)藥對(duì)照品分別為：α -HCH (Lot 20202，純度99.5%)、β-HCH(Lot 10216，純度97.5%)、 γ-HCH(Lot 21119，純度98.6%)、δ-HCH(Lot 31109，純度99.7%)、4,4′-DDE(Lot 1221，純度98.0%)、4,4′- DDD(Lot 00908，純度99.5%)、2,4′-DDT(Lot 30627， 純度98.5%)、4,4′-DDT(Lot 30115，純度98.5%),。 石油醚(30~60 ℃) 為色譜純；濃硫酸為分析純； 5種保健食品(固體、液體兩種)。

 

2. 方法與結(jié)果

 

2.1 色譜條件

 

彈性石英毛細(xì)管柱DM-5 (30 m×0.32 mm×0.25 μm)，63Ni-ECD電子捕獲檢測(cè)器；載氣為高純氮?dú)猓恢髁繛?.0 ml/min( 恒流方式)； 進(jìn)樣口溫度為230 ℃；檢測(cè)器溫度為300 ℃；進(jìn)樣量為1 μL，進(jìn)樣方式為不分流進(jìn)樣；尾吹氣流量為30 m L/min；程序升溫：初始溫度150 ℃，以10 ℃/min升至250 ℃，保持5 min。 可以看出，8個(gè)成分均得到較好地分離，分離度大于1.5，峰型對(duì)稱性良好，保留時(shí)間小于14 min。

 

2.2 對(duì)照品溶液的制備

 

對(duì)照品儲(chǔ)備液：精密稱取各對(duì)照品適量，用石油醚分別制成每毫升約含0.2 mg的溶液，搖勻即得。

 

混合對(duì)照品溶液：精密量取上述各對(duì)照品儲(chǔ)備液50 μL，置50 m L量瓶中，用石油醚制成每毫升含200 ng的混合對(duì)照品儲(chǔ)備液；精密量取該混合儲(chǔ)備液1 m L至10 m L量瓶中，用石油醚制成每毫升含20 ng的混合對(duì)照品溶液，搖勻即得(需臨用前現(xiàn)配)。

 

2.3 供試品溶液的制備

 

固體樣品：取樣品粉末或內(nèi)容物約5 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加入石油醚50 m L，振蕩30 min，過(guò)濾，濾渣用少量石油醚洗滌，濃縮至5 m L，加0.5 m L濃硫酸凈化，振搖0.5 min，于3000 r/min離心15 min。 如此反復(fù)，直至凈化充分。

 

液體樣品：取約2 g精密稱定，置10 m L刻度試管中，加入石油醚溶解并定容至刻度。 加1.0 m L濃硫酸凈化，振搖0.5 min，于3000 r/min離心15 min。 如此反復(fù)，直至凈化充分。

 

2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍

 

取200 ng/mL的混合對(duì)照品儲(chǔ)備液，用石油醚逐級(jí)稀釋配制成1、2、5、10、20、40、80、100 ng/mL系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，按“2.1”色譜條件測(cè)定，以各組分濃度為橫坐標(biāo)，各組分峰面積為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸。 結(jié)果表明各組分線性關(guān)系良好。

 

2.5 檢測(cè)限

 

取混合對(duì)照品溶液逐步稀釋，按“2.1”色譜條件進(jìn)樣測(cè)定，計(jì)算檢測(cè)限。 從而可以看出，HCH、DDT各異構(gòu)體檢測(cè)限之和分別為0.0011、0.0018 mg/kg，分別小于國(guó)標(biāo)中同法折算后二者檢測(cè)限0.0013、 0.019 mg/kg，即本法靈敏度滿足檢測(cè)要求。

 

2.6 進(jìn)樣精密度

 

取20 ng/mL的混合對(duì)照品溶液，按上述色譜條件連續(xù)進(jìn)樣6次，測(cè)得各組分各次的峰面積，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）在1.1%~1.8%，表明儀器穩(wěn)定，進(jìn)樣精密度良好。

 

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